Các phương pháp để đo các nguyên tố vi lượng là gì? Nói về Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử không thể tách rời

01 Nguyên tắc

Đối tượng đo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử là các nguyên tố kim loại và một số nguyên tố phi kim ở trạng thái nguyên tử. Đây là một phương pháp phân tích công cụ dựa trên việc đo cường độ hấp thụ bức xạ điện từ đặc trưng của các nguyên tử trong hơi. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tuân theo định luật hấp thụ của máy quang phổ. Nói chung, hàm lượng nguyên tố cần thử trong mẫu thử được tính bằng cách so sánh độ hấp thụ của dung dịch đối chiếu và dung dịch thử.

02 Yêu cầu chung đối với dụng cụ

Thiết bị được sử dụng là máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, bao gồm nguồn sáng, bộ phun, bộ đơn sắc, hệ thống hiệu chỉnh nền, hệ thống phun mẫu tự động và hệ thống phát hiện.

1. nguồn sáng

2. Đèn catôt rỗng trong đó phần tử cần thử nghiệm thường được sử dụng làm catôt.

3. thiết bị nguyên tử hóa

Có bốn loại chính: máy nguyên tử hóa ngọn lửa, máy nguyên tử lò than chì, máy nguyên tử tạo hydrua và máy nguyên tử tạo hơi nước lạnh.

★phun ngọn lửa

Nó bao gồm các thành phần chính như đầu phun và đầu đèn đốt. Chức năng của nó là nguyên tử hóa dung dịch vật phẩm thử nghiệm thành bình xịt, trộn với khí nhiên liệu và đưa vào ngọn lửa do đầu đèn đốt tạo ra để làm khô, bay hơi và phân tách vật phẩm thử nghiệm, sao cho các nguyên tố cần thử nghiệm tạo thành các nguyên tử đất. Ngọn lửa cháy được tạo ra bởi các loại hỗn hợp khí khác nhau và ngọn lửa axetylen-không khí thường được sử dụng. Việc thay đổi loại và tỷ lệ khí và khí phụ có thể kiểm soát nhiệt độ của ngọn lửa để đạt được độ ổn định ngọn lửa và độ nhạy đo tốt hơn.

★máy phun lò than chì

Nó bao gồm lò than chì điện và nguồn điện. Chức năng của nó là làm khô và tro hóa dung dịch thử, sau đó trải qua quá trình nguyên tử hóa ở nhiệt độ cao để tạo thành các nguyên tử trạng thái cơ bản của các nguyên tố cần thử. Thông thường, than chì được sử dụng làm vật liệu gia nhiệt và khí bảo vệ được đưa vào lò để ngăn chặn quá trình oxy hóa và vận chuyển hơi mẫu.

★máy phun tạo hyđrua

Nó bao gồm một máy tạo hydrua và một tế bào hấp thụ nguyên tử. Nó có thể được sử dụng để xác định asen, germani, chì, cadmium, selen, thiếc, antimon và các nguyên tố khác. Chức năng của nó là khử nguyên tố cần đo thành hydrua có nhiệt độ sôi thấp và dễ bị phân hủy bởi nhiệt trong môi trường axit. Sau đó, khí mang được đưa vào tế bào hấp thụ nguyên tử bao gồm ống thạch anh, lò sưởi, v.v. Trong tế bào hấp thụ, hydrua được đun nóng và phân hủy, và tạo thành nguyên tử ở trạng thái cơ bản.

★máy phun hơi nước lạnh

Nó bao gồm một máy tạo hơi thủy ngân và một tế bào hấp thụ nguyên tử, được sử dụng đặc biệt để xác định thủy ngân. Chức năng của nó là khử các ion thủy ngân trong dung dịch thử thành hơi thủy ngân. Khí mang sau đó được đưa vào bình hấp thụ nguyên tử thạch anh để đo.

4. máy đơn sắc

Chức năng của nó là tách bức xạ điện từ cần thiết khỏi bức xạ điện từ phát ra từ nguồn sáng. Đường quang của thiết bị phải có khả năng đảm bảo độ phân giải phổ tốt và khả năng hoạt động bình thường ở dải phổ tương đối hẹp (0,2nm). Phạm vi bước sóng thường là 190,0-900,0nm.

5. hệ thống chỉnh sửa nền

Giao thoa nền là hiện tượng phổ biến trong các phép đo độ hấp thụ nguyên tử. Sự hấp thụ nền thường xuất phát từ sự phát xạ nhiệt, hấp thụ ánh sáng và tán xạ ánh sáng của các thành phần cùng tồn tại trong mẫu và các phân tử hoặc nguyên tử thứ cấp của chúng được hình thành trong quá trình nguyên tử hóa. Những nhiễu loạn này cần được khắc phục trong quá trình thiết kế thiết bị. Có bốn phương pháp hiệu chỉnh nền thường được sử dụng: nguồn sáng liên tục (thường sử dụng đèn deuterium ở vùng cực tím), hiệu ứng Zeeman, hiệu ứng tự hấp thụ, vạch không hấp thụ, v.v.

Trong phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, phải chú ý đến sự can thiệp vào việc xác định do nền và các lý do khác. Những thay đổi trong một số điều kiện vận hành nhất định của thiết bị (chẳng hạn như bước sóng, khe, điều kiện nguyên tử hóa, v.v.) có thể ảnh hưởng đến độ nhạy, độ ổn định và nhiễu. Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, có thể loại bỏ nhiễu bằng cách chọn các vạch và khe xác định phù hợp, thay đổi nhiệt độ ngọn lửa, thêm chất tạo phức hoặc chất giải phóng, áp dụng phương pháp thêm tiêu chuẩn, v.v. Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử lò than chì, có thể loại bỏ nhiễu bằng cách chọn hệ thống hiệu chỉnh nền phù hợp, thêm chất điều chỉnh nền phù hợp, v.v. Các phương pháp cụ thể sẽ được lựa chọn theo quy định của từng loại.

6. hệ thống phát hiện

Nó bao gồm một máy dò, bộ xử lý tín hiệu và máy ghi chỉ báo. Nó phải có độ nhạy cao và độ ổn định tốt, đồng thời có thể theo dõi kịp thời những thay đổi nhanh chóng của tín hiệu được hấp thụ.

03 Đặc điểm

① Độ nhạy cao

② Độ chính xác tốt

③ Phạm vi đo rộng: có thể đo được hơn 70 phần tử

④ Ít nhiễu hơn, phổ hấp thụ nguyên tử là phổ vạch rời rạc, ít có sự chồng chéo của các vạch quang phổ và ít nhiễu hơn

⑤Tiêu thụ mẫu ít hơn: Sử dụng phương pháp hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa bằng lò than chì và chỉ cần 5 - 20μl dung dịch thử hoặc 0,05 - 10 mg mẫu rắn cho mỗi phép đo.

⑥Nhanh chóng, đơn giản và dễ tự động hóa: Các mẫu chất lỏng thường có thể được bơm trực tiếp và các mẫu thông thường không cần phải phân tách trước. Tất cả các bước tiêm và xác định của các mẫu thiết bị thương mại mới đều được tự động hóa.

04 Ứng dụng

(1)Xác định các nguyên tố vi lượng trong tóc - Mối quan hệ giữa các nguyên tố vi lượng và sức khỏe

(2)Xác định các nguyên tố vi lượng trong nước--Sự phân bố ô nhiễm kim loại nặng trong môi trường

(3)Xác định các nguyên tố vi lượng trong rau quả

(4) Xác định các nguyên tố vi lượng trong khoáng chất, hợp kim và các vật liệu khác nhau

(5) Xác định các nguyên tố vi lượng trong các mẫu sinh học khác nhau